灼烧残渣QApp，测定有机成分的好助手

Introduction

灼烧残渣是一种差重称量应用程序，主要用于测定样品中的无机成分和有机成分之间的比率。很多不同的规范或指导方针中都已对灼烧残渣作了说明，该检测程序与发布的这些指导原则中的检测程序几乎一样，可应用于多个样品类型，以测定有机物质中的无机杂质或无机样品中的有机杂质。
 

很多不同的规范或指导方针中都已对灼烧残渣作了说明，包括DIN EN ISO 3451-1、DIN 18128、DIN EN 12879、DIN 19684-3、DIN EN ISO 1172、DIN EN 1879、DIN 38409-2、DIN 38409-1、美国药典USP第42章 <281>和《欧洲药典》(PhEur)第2.4.14章。

样品要在干燥箱中进行热处理，以在氧气的影响下破坏有机物质。质量损失（即烧失量）表示样品的有机部分，而残灰（即灼烧残渣）表示无机部分。


工作流程

检测时，先把坩埚放在马弗炉中高温点燃一段时间，然后将其放在干燥器中并冷却到室温。
 

图1: 测定坩埚的皮重

测量所制备坩埚的重量，即为灼烧残渣法的皮重（图1）。

然后添加待分析的样品，并测定未处理样品的质量（样品初重）（图2）。
 

图2: 测定样品初重

对样品进行预处理和热孵化，然后将其放在干燥器中冷却至室温，测定剩余样品的重量（首次回称，残渣）（图3）。

图3: 在热处理之后测定首次回称（残渣）

对样品再次进行预处理和热孵化，然后测定剩余的样品重量，从而测定第二次回称（点燃）。可重复该步骤，再次测定样品的回称重量，直至连续两次称重的重量差不超过允许的限值（图4）。

图4: 重复测定回称，直至有机部分完全燃烧且残余的重量几乎不再变化

可使用灼烧残渣软件测定总计 10 批 100 个样品。该软件应用程序会利用皮重和测得的样品重量计算样品初重、首次回称重量（灼烧残渣）和第二次回称重量（烧失量），然后编写综合报告（图4）。如果灼烧残渣重量较高，则意味着样品中含有大量的无机物质，如果烧失量较高，则表示样品中的有机物质比例较高。用户可对计算出的残渣净重和燃烧净重进行比较，以轻松检查重量差值是否在允许的限值范围内。

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